肥料中砷、汞的測定——原子熒光法

更新時間：2022-04-15 點擊次數：3538

肥料中的砷、汞原子熒光測定

肥料中所含的砷、汞元素及其化合物，主要來源于礦物原料、工業和生活垃圾、禽畜糞便等原料，通常被稱為重金屬元素。這些有害元素在肥料中的存在對農田生態環境造成了污染，影響農作物的生長發育，對食品安全、人畜健康構成極大危害。

化肥對農作物產量的提高作出了重要貢獻，但同時也帶來了耕地土壤及地下水的污染。隨著我國實行嚴格的生態環境保護制度，嚴格控制化肥中危害元素砷、汞的*對于防治土壤污染和人畜安全具有重要作用。

砷

砷在自然界分布很廣，動物肌體、植物中都可以含有微量的砷，海產品也含有微量的砷。由于含砷農藥的廣泛使用，砷對環境的污染問題愈發嚴重，如以砷化合物作為飼料添加劑，過量添加至牲畜食用的飼料中，就易使牲畜體內積砷，食用了這種牲畜的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人體后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄積于骨質疏松部、肝、腎、脾、肌肉、頭發、指甲等部位。砷作用于神經系統、刺激造血器官，長時期的少量侵入人體，對紅血球生成有刺激影響，長期接觸砷會引發細胞中毒和毛細管中毒，還有可能誘發惡性腫瘤。

汞

汞主要在動物體內蓄積，工廠排放含汞的廢水而至水體被污染，湖泊、沼澤等的水生殖物、水產品易積蓄大量的汞，通過食物鏈的傳遞在人體積蓄。汞積蓄于體內最多的部位為骨骼、腎、肝、腦、肺、心臟等。汞化合物與蛋白質形成疏松的蛋白化合物。因此對組織有腐蝕作用。

AFS-100型原子熒光光譜儀、As/Hg編碼空心陰極燈、控溫電熱板（室溫至250℃內可調）、排風設備、鹽酸、硝酸、1000ng/ml的As標準溶液、100ng/ml的Hg標準溶液、王水（將鹽酸與硝酸按體積比3:1混合放置20min后使用）、濃度為10%的抗壞血酸+10%的硫脲混合溶液（臨用現配）、濃度為0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH₄混合溶液（臨用現配）。

固體樣品經多次縮分后，取出約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕，可通過100mm篩子),混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經多次搖動后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的容器中。

稱取試樣0.2000-5.0000g(可根據限值、定容體積以及曲線范圍來估算，精確至0.0001g)于100mL燒杯或錐形瓶中,加入20mL王水,蓋上表面用于150℃~200℃可調電熱板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有機物質的肥料建議先浸泡過夜)。燒杯內容物近干時，用滴管滴加鹽酸數滴,驅趕剩余硝酸,反復數次,直至再次滴加鹽酸時無棕黃色煙霧出現為止。用少量水沖洗表面皿及燒杯內壁并繼續煮沸5min,取下冷卻,過濾,濾液直接收集于100mL容量瓶中。濾干后用少量水沖洗3次以上,合并于濾液中,加入10.0mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸用水定容混勻,放置至少30min后測試。

注：若待測樣品熒光強度超出曲線最大范圍，則需要根據測量值進行稀釋處理。

試樣經消解后,加入硫脲和抗壞血酸使五價砷預還原為三價砷且兼具掩蔽劑的作用。在酸性介質中,KBH₄使汞還原成原子態汞,砷還原生成砷化氫,由氙氣載人石英原子化器中,在特制的汞、砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光,利用熒光強度在特定條件下與被測液中的汞、砷濃度成正比的特性,對汞、砷進行測定。

吸取汞標準溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL，吸取砷標準溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL于五個100mL容量瓶中,加入10mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸,用水定容,混勻。

此混合標準系列溶液的質量濃度為汞0ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80 ng/mL、1.60ng/mL;砷0ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL 、16.00 ng/mL。

根據原子熒光光度計使用說明書的要求，選擇儀器的工作條件。

儀器參考條件：光電倍增管角高壓280V；汞空心陰極燈電流30mA（主）、0mA（輔）；砷空心陰極燈電流60mA（主）、30mA（輔）:原子化器高度8mm;氬氣載氣流速450mL/min;屏藏氣1000mL/min;讀數方式:峰面積;積分時間:20s。

以5%鹽酸溶液為載流, 0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH₄混合溶液為還原劑，由低到高依次測定汞砷濃度系列標準溶液的熒光強度。

以各標準溶液汞、砷的質量濃度(ng/mL)為橫坐標,相應的熒光強度為縱坐標,繪制工作曲線。

（表1）

通過表1可以看出各標準系列溶液的工作曲線線性關系良好。

（表2）

根據公式（樣品濃度-樣品空白濃度）×定容體積×稀釋倍數÷（取樣量×10³）代入數據，經計算得出結果為：

（表3）

根據中華人民共和國國家標準GB/T 23349-2009的標準要求，兩個樣品As、Hg元素的含量均符合國家標準要求。

浩天暉AFS-100型原子熒光光譜儀應用領域廣泛，可用于教學研究、衛生防疫、醫療臨床檢驗、藥品檢驗、食品衛生檢驗、城市給排水檢驗、農產品檢驗、飲料檢驗、環保監測、化妝品檢驗、冶金樣品檢驗、地質普查檢測等。用于樣品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au十二種元素的痕量分析。該產品分為全自動型和半自動型。

北京浩天暉儀器有限公司（以下簡稱浩天暉儀器），成立于1988年，專注光譜儀器分析30余年，是由我國原子吸收分析行業著名專家，我國早期實驗室型原子吸收分光光度計的主要研制者吳廷照教授創辦的，是一家擁有自主知識產權的技術型企業。主營業務覆蓋了原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、紫外可見分光光度計、流動注射氫化物發生器、金屬套玻璃高效霧化器等產品的研發、制造、營銷、售后服務。

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北京浩天暉儀器有限公司

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